声明

本文是学习GB-T 25814-2022 三聚氯氰. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本文件规定了三聚氯氰的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则,以及标志、标签、包装、运输和

贮存。

本文件适用于三聚氯氰产品的质量控制。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定

GB/T 2383—2014 粉状染料 筛分细度的测定

GB/T 2384—2021 染料中间体 熔点范围测定通用方法

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB 12268—2012 危险货物品名表

GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15603 常用化学危险品贮存通则

GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

GB/T 21877—2015 染料及染料中间体 堆积密度的测定

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 要求

三聚氯氰的质量应符合表1的规定。

注:三聚氯氰的基本信息见附录 A。

GB/T 25814—2022

1 三聚氯氰的质量要求

序号

项 目

指 标

试验方法章条编号

一等品

合格品

1

外观

白色均匀粉末

白色至微黄色均匀粉末

7.2

2

初熔点/℃

≥145.5

≥145.0

7.3

3

三聚氯氰的质量分数/%

≥99.50

≥99.20

7.4

4

细度的质量分数(通过孔径125 μm

标准筛后残余物的量)/%

≤3.0

≤6.0

7.5

5

甲苯不溶物的质量分数/%

≤0.30

≤0.50

7.6

6

振实堆积密度/(g/mL)

≤0.90

≤1.20

7.7

5 安全信息

5.1 安全要求

根据GB12268—2012, 三聚氯氰为8类腐蚀性物质,UN
编号为2670,刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

使用及搬运时应严格注意安全。

5.2 安全技术说明书

该产品出厂应提供符合GB/T 16483 规定的安全技术说明书。

6 采样

以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB/T
6678—2003 中
7.6的规定。所采产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时,用探管采取包装中
上、中、下三部分的样品,所采样品总量不应少于500 g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干
燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上应粘贴标签,标签上应注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地

点。 一个磨口瓶中样品供检验,另一个磨口瓶中样品保存备查。

7 试验方法

7.1 一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。

检验结果按GB/T 8170—2008 中4.3.3规定的修约值比较法进行判定。

7.2 外观的评定

在自然北昼光下采用目视评定。

GB/T 25814—2022

7.3 初熔点的测定

7.3.1 毛细管液浴法(仲裁法)

按 GB/T 2384—2021 中4 . 1的规定进行测定。

7.3.2 毛细管熔点仪法

按 GB/T 2384—2021 中4 . 2的规定进行测定。

7.4 三聚氯氰含量的测定

7.4.1 方 法 提 要

采用水解定氯法。

三聚氯氰在碱性条件下水解生成的氯离子,用硝酸银标准滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解产生

的游离酸,用氢氧化钠标准滴定溶液定量,从三聚氯氰总量中扣除。

7.4.2 试 剂 和 材 料

7.4.2.1 丙 酮 。

7.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH

7.4.2.3 甲基橙指示液:1 g/L。

7.4.2.4 硝 酸 。

7.4.2.5 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO₃

7.4.2.6 氢氧化钾水溶液:200 g/L。

7.4.2.7 淀粉指示液:20 g/L。

7.4.2.8 刚果红试纸。

7.4.3 仪器和设备

7.4.3.1 分析天平:精度为0. 1 mg。

7.4.3.2 毫伏计(或酸度计
最小分度10 mV。

7.4.3.3 银电极:216型。

7.4.3.4
甘汞电极:217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。

7.4.4 游离酸含量的测定

7.4.4.1 测定步骤

称 取 试 样 约 2 g (精确至0 . 0001 g), 置于干燥的250 mL
锥形瓶中,加入20 mL 丙酮,使试样溶解,

加1滴甲基橙指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。

7.4.4.2 结果计算

游离酸含量以质量分数w₁ 计,按公式(1)计算:

style="width:3.63345in;height:0.68002in" /> (1)

式中:

C₁— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

GB/T 25814—2022

V₁—- 滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);

M——
三聚氯氰摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41];

mi—— 三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。

7.4.4.3 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

7.4.5 三聚氯氰含量的测定

7.4.5.1 测定步骤

称取三聚氯氰试样0.2 g (精确至0.0001 g),
置于清洁、干燥的磨口锥形瓶中,立即加入15 mL 氢
氧化钾溶液,装上冷凝器,加热回流10 min 。 冷却后将溶液移入250 mL
烧杯中,用50 mL 水多次洗涤 冷凝器和锥形瓶,使试样溶液总体积约为75 mL
。 投入一小块刚果红试纸,用浓硝酸中和至试纸由红变 蓝,再加入2 mL
浓硝酸,冷却至室温。在搅拌下加入5 mL
淀粉指示液,插入银电极和甘汞电极,调好
仪器,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时,每滴入1滴,同时记录滴定毫升数和毫伏

数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时,即为终点。

在同样条件下做空白试验。

7.4.5.2 结果计算

三聚氯氰含量以质量分数w₂ 计,按公式(2)计算:

style="width:5.27995in;height:0.68662in" /> (2)

式中:

wi— 游离酸含量;

C₂— 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

V²— 滴定试样所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);

V 。-- 空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

M——
三聚氯氰摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41];

m2— 三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。

7.4.5.3 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。

7.5 细度的测定

称样量约50 g, 标准筛孔径为125 μm, 其他按GB/T 2383—2014 的规定进行。

7.6 甲苯不溶物质量分数的测定

称取三聚氯氰试样约5 g (精确至0.1 g), 置于400 mL
烧杯中,在室温下加入200 mL 甲苯搅拌溶
解。若溶液清亮透明,烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀,则用已预先烘至恒量的
G3 坩埚 式过滤器减压过滤。用30 mL
甲苯分多次洗涤烧杯,并将洗液移入过滤器中抽滤。待玻璃坩埚内的甲

苯完全挥发后,将过滤器置于105℃~110℃烘箱中烘至恒量。其他按GB/T
2381—2013 规定进行。

GB/T 25814—2022

7.7 振实堆积密度的测定

按 GB/T 21877—2015 中4.2的规定进行测定。

8 检验规则

8.1 检验分类

检验分为型式检验和出厂检验。

8.2 型式检验

8.2.1 检验条件

有下列情况之一时应进行型式检验:

a) 新产品最初定型时;

b) 产品异地生产时;

c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;

d) 停产三个月后又恢复生产时;

e) 客户提出要求时。

8.2.2 检验项目

第4章表1中所列的检验项目均为型式检验项目。

8.2.3 检验要求

在正常连续生产情况下,每季度应至少进行一次型式检验。

8.3 出厂检验

8.3.1 检验项目

第4章表1中序号1~序号4项目为出厂检验项目。

8.3.2 检验要求

三聚氯氰产品应由生产厂的质量检验部门逐批检验,检验合格并附合格证明后方可出厂。生产厂

应保证所有出厂的三聚氯氰产品质量均符合本文件的要求。

8.4 判定规则

检验结果全部符合要求时,判定为合格。

检验结果中有一项指标不符合要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即

使只有一项指标不符合要求,则整批产品判定为不合格。

9 标志、标签、包装、运输和贮存

9.1 标志

三聚氯氰的每个包装上都应按GB190 和 GB/T191
中的有关规定涂上牢固、清晰的"腐蚀性物质"

GB/T 25814—2022

字样和标志。标志内容至少应有:

a) 产品名称;

b) 生产厂名称、地址;

c) 生产日期;

d) 净含量;

e) 警示标志(腐蚀性物质);

f) 生产许可证编号。

9.2 标签

产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级,以及符合

GB 15258 规定的安全信息。

9.3 包装

三聚氯氰产品宜采用高阻隔内袋或两层聚乙烯膜内袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或编织袋包装,内塑

料袋口应严密熔封,每个包装净含量为(50±0.5)kg。

产品包装应符合GB12463
及危险化学品包装的相关规定。其他包装可与用户协商确定。

9.4 运输

运输时应符合GB/T191
的相关规定。由于三聚氯氰在空气中不稳定,有挥发性和刺激性,与皮肤
接触时,会出现皮肤发红、湿疹等症状。在包装、运输、使用时要注意避免与皮肤接触。运输过程中应防

止内外包装的一切机械损坏,并避免高温、受潮。

9.5 贮存

三聚氯氰的化学性质活泼,遇水或潮湿空气容易变质,所以要避免受潮。应贮存于阴凉、干燥、通风
处,避免与醇类、氨类物质接触,以防变质。自包装之日起,贮存期为6个月。期间含量下降不应超过

1%(质量分数),贮存应符合GB15603 的规定。

style="width:3.12653in" />GB/T 25814—2022

A

(资料性)

三聚氯氰的基本信息

三聚氯氰的基本信息如下:

- - 结构式:

style="width:1.85999in;height:1.49336in" />

— 分 子 式 :C₃Cl₃N₃ ;

-相对分子质量:184.41(按2019年国际相对原子质量);

—CAS 编号:108-77-0。

延伸阅读

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